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气质联用仪常见的衍生化反应

点击:6 日期:2020-02-11 16:54:41

1、酯化衍生化方法

(1)甲醇法:有机酸与甲醇在催化剂条件下加热,发生酯化反应,生成有机酸甲酯。一般采用三氟化硼作催化剂,通常将三氟化硼通入甲醇配酯化剂,因为配置过程中以放热,有一定的危险性,现在也有商品化的三氟化硼甲醇溶可直接购买使用。

(2)重氮甲烷法:重氮甲烷可以与有机酸反应生成有机酸甲酯放出氮气。此法简便有效,反应速度快,转化率高,较少副反应,不引入杂质,但是反应要在非水介质中进行。虽然反应条件温和,但是重氮甲烷不稳定,有爆炸性、有毒,制备与使用时要特别小心。另外,酚羟基在常温下可以与重氮甲烷反应,但在0下可以避免酚羟基反应。

(3)三氟乙酸酐法:在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯,比较适合空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。

(4)其他酯化法:有时为了提高方法的灵敏度和选择性,需要制备甲酯之外的酯,方法与甲酯化方法类似,可以用重氟乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷以制得相应的酯,且这些实际的稳定性好、爆炸性小。用三氟化硼的丙醇、丁醇或戊醇溶夜与有机酸反应也可以制得相应的丙酯、丁酯或戊酯。

2、酰化衍生化方法

酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性,改善这些化合物的色谱性能,并提高这些化合物的挥发性,增加某些易氧化化合物的稳定性。

(1)乙酰化法:标准乙酰化法是将样品溶于氯仿中,与乙酸酐和乙酸在50反应2-6h,真空出去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂,以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应,用于糖类分析。

(2)多氟酰化法:常用的多氟化试剂是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HB),其活性是TFA>PFP>HFBTFAPFP的生物挥发性较强,而HFB的衍生物ECD灵敏度较高。

3、卤化衍生化法

在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器,提高检测的灵敏度,同时可以改善挥发性和稳定性,常用的卤化衍生化方法如下:

(1)卤素法:用卤素直接作为衍生化试剂处理样品,卤素的作用是加成或取代。

(2)卤化氢法:常用HClHBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。

以上就是气质联用仪常见的衍生化反应。