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新闻动态

高效液相色谱色谱峰异常

点击:6 日期:2020-02-12 18:02:52

高效液相色谱仪的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。

进样量的控制。用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,,由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向速度梯度。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。

进样阀的清洁问题。如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进样的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40u1;然后将进样阀扳手扳至INJECT位置时,再以流动相清先几次,每次用量还是40u1;最后,再将样品注射到进样阀里。

进样阀溢流管的堵塞。有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解。